1、概述。流動(dòng)注射分析技術(shù)(簡(jiǎn)利FIA)由液相色譜技術(shù)演變而來(lái)的新分析技術(shù)。這種在毛細(xì)管內(nèi)不斷流動(dòng)過(guò)程中進(jìn)行溶液處理、反應(yīng)、{ 反應(yīng)、檢側(cè)的新技術(shù),取代了已沿 用二百多年的間歇式操作程序和各種玻璃器皿,也革除了唯有均勻混合才可以進(jìn)行重現(xiàn)測(cè)定的觀念,使得分析的速度、精度產(chǎn)生了數(shù)量級(jí)的飛躍。FIA的快速、準(zhǔn)確、高精密度、低耗和特別適合于自動(dòng)分析的特點(diǎn),使得分析工作者們紛紛研究將這一技術(shù)應(yīng)用于各種項(xiàng)目的快速或自動(dòng)自動(dòng)的分析上。應(yīng)用FIA技術(shù)作為在線分析COD的環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器是一項(xiàng)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的新產(chǎn)品。已經(jīng)獲得了廣泛應(yīng)用。超大測(cè)量范圍定量分析技術(shù)原理見(jiàn)圖2-83。
2、儀器原理。如圖2-84所示,載流液(含重鉻酸鉀的稀硫酸)由恒流泵輸送至直徑為0.8mm的反應(yīng)管道中,當(dāng)注人閥將水樣切人反應(yīng)管道中后,試樣帶被載流液推進(jìn)并在推進(jìn)過(guò)程中漸漸擴(kuò)散,樣品和試劑呈現(xiàn)梯度混合。梯度混合帶在高溫高壓條件下,快速消解后流過(guò)流通池,由光電比色計(jì)測(cè)量并記錄液流中的Cr6+對(duì)380nm波長(zhǎng)光吸收后透過(guò)光強(qiáng)度的 變化值,獲得有相應(yīng)峰高h和峰寬△t的響應(yīng)曲線,用峰高或峰寬(當(dāng)高濃度樣品峰值超出光電池線性范圍,儀器自動(dòng)以峰寬計(jì)算),經(jīng)比較計(jì)算求得水樣的COD。該儀器的主要特征是,整個(gè)反應(yīng)和測(cè)量過(guò)程是在一根毛細(xì)管中流動(dòng)進(jìn)行的。
3、儀器流路系統(tǒng)。載流液從位于機(jī)艙底部的載流液瓶中被恒流泵吸人,經(jīng)泵加壓,進(jìn)入壓力緩沖器、排空閥(( V1 ),然后進(jìn)入注樣閥((V4)。
4、主要性能指標(biāo)。測(cè)量范圍4~100000mg/L,精度<2%F. S;檢出限3.5mg/L;相關(guān)系數(shù)0.9996;短測(cè)量周期為7min。
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